Cụ thể, các thông số tối ưu như tỷ lệ thể tích giữa citric acid và dung dịch lignin là 4/100 và tần số siêu âm là 15 kHz. Với các thông số này, vi hạt lignin thu được với đường kính hạt nhỏ nhất ở 187,9 ± 6,7 nm, hình thái hạt cầu hoàn thiện, có ranh giới rõ ràng giữa các hạt và sự phân bố kích thước hạt tương đối đồng đều. Kết quả từ FTIR thể hiện các đỉnh đặc trưng của hạt lignin tổng hợp và độ tinh khiết khá cao. Ngoài ra, nhiệt độ chuyển thủy tinh của hạt lignin ~109ᵒC và nhiệt độ nóng chảy được xác định ~75ᵒC thông qua DSC.

Hằng năm, ngành nông nghiệp Việt Nam tạo ra một khối lượng phế phẩm lớn. Theo dự báo của Tổ chức Hợp tác Phát triển Kinh tế và Tổ chức Nông Lương của Liên hợp quốc (OECD-FAO), tiêu thụ đường nội địa tại Việt Nam sẽ đạt khoảng 1,8 triệu tấn vào năm 2023 (Ngọc, 2019). Vì thế, lượng bã mía thải ra rất lớn, gây nguy cơ ô nhiễm môi trường cao. Mặc dù vậy, bã mía chứa đáng kể hàm lượng cellulose, lignin và các loại lignocellulose khác nên gần đây có rất nhiều nghiên cứu tận dụng bã mía để trích ly, biến tính và tổng hợp các hợp chất có giá trị. Tuy nhiên, hầu hết các nghiên cứu đều tập trung vào cellulose mà ít quan tâm đến lignin – một hợp chất cao phân tử có cấu trúc vô định hình vô cùng tiềm năng, có thể tạo ra sản phẩm có giá trị ứng dụng. Hơn thế nữa, việc tổng vật liệu nano từ lignin mang đến nhiều đặc tính độc đáo, lành tính và thân thiện với môi trường, mở ra nhiều hướng đi trong ngành thực phẩm, polymer, mỹ phẩm, y học, ... nhằm nâng cao giá trị hiện có của lignin. Các hạt nanolignin có các ứng dụng tiềm năng trong lĩnh vực y sinh và môi trường, chẳng hạn như kỹ thuật tái tạo mô, cơ nhân tạo và chất mang dẫn thuốc trúng đích (Parvathy et al., 2021).

Ở Việt Nam, tình hình nghiên cứu về việc thu hồi lignin từ dịch đen nhà máy giấy và nhiều nguồn phụ phẩm khác nhau trong nông nghiệp đã và đang là vấn đề được các nhà nghiên cứu quan tâm. Hoàng và ctv. (2018) đã tổng hợp lignosunfonate từ lignin thu hồi theo phương pháp kiềm trong dịch đen được lấy từ nhà máy giấy Hòa Bình. Kết quả là đã tổng hợp thành công sản phẩm lignosunfonate có sức căng bề mặt bé hơn nước, có nhiều ứng dụng với vai trò là chất hoạt động bề mặt trong nhiều lĩnh vực trong công nghiệp. Ở lĩnh vực công nghệ vật liệu, lignin thu hồi và tái sử dụng từ dịch đen nhà máy giấy đem trộn với nhựa novolac nardanol formaldehyde và sử dụng các nguyên liệu từ thiên nhiên như: bột gỗ, bột trấu, xơ dừa,... thông qua nghiên cứu của Phú và ctv. (2012). Nghiên cứu đã chế tạo thành công tấm vật liệu composite đi từ vỏ hạt điều biến tính bằng lignin và vật liệu có nguồn gốc từ tự nhiên cho độ bền uốn khá tốt so với một số vật liệu có cùng chức năng trên thị trường. Bên cạnh đó, lignin trích ly từ phụ trong phẩm nông nghiệp như bã mía, lõi ngô, rơm rạ, trấu,... cũng được quan tâm nghiên cứu. Với xu hướng tạo ra vật liệu thân thiện với môi trường, nghiên cứu viên Nguyên và ctv. (2021) đã chế tạo màng composite phân hủy sinh học dựa trên polyvinyl acohol và lignin với tỷ lệ khối lượng khác nhau giữa hai thành phần. Kết quả cho thấy, màng chứa lignin với hàm lượng 25%có cơ tính vượt trội hơn hẳn so với màng PVA ban đầu và đồng thời lignin giúp tăng khả năng hấp thụ bức xạUV của màng. Các tính chất này giúp màng composite PVA/lignin có thể ứng dụng làm vật liệu thân thiện môi trường có khả năng kháng tia UV. Như vậy, hầu hết các nghiên cứu trong nước về lignin nhìn chung còn rất hạn chế. Đa số các bài báo tập trung vào việc trích ly lignin từ các nguồn phụ phẩm trong nông nghiệp như rơm rạ hoặc dịch đen nhà máy giấy, hay sử dụng lignin thô hoặc biến tính để kết hợp với vật liệu khác để tạo ra vật liệu composite thân thiện với môi trường.

Những nghiên cứu về lignin và các ứng dụng của lignin cũng đã được các nhà khoa học nghiên cứu từ rất lâu trong lịch sử khoa học trên thế giới. Sự cải tiến của các hạt nanolignin so với các vật liệu dạng khối hoặc polymer gốc đã được nghiên cứu bởi Yearla et al. (2015). Trong nghiên cứu này, phương pháp kết tủa nano được sử dụng, các hạt nano dioxan lignin (DLNP) và các hạt nanolignin kiềm (ALNP) được chế tạo từ hai nguồn lignin khác nhau, tức là lignin dioxan từ gỗ cứng (DL) và lignin kiềm trong gỗ mềm (AL). Cả DLNP và ALNP đều được chế tạo ở dạng hình cầu với kích thước trung bình là 80–104 nm.Kết quả phân tích cho thấy rằng cả DLNP và ALNP đều có hoạt tính chống oxy hóa và có khả năng bảo vệ E. coli chống lại tỷ lệ tử vong do chiếu xạ UV cao hơn so với DL và AL. Hơn thế nữa, khi chiếu xạ trong các khoảng thời gian khác nhau, DLNP đã thể hiện khả năng bảo vệ E. coli chống lại tia cực tím vượt trội hơn so với ALNP. Do đó, nghiên cứu này chứng minh rằng các đặc tính chống oxy hóa và chống tia cực tím của DLNP có thể được ứng dụng trong các ngành công nghiệp thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm. Với khả năng phân hủy tự nhiên, tương thích sinh học và thành phần hoạt tính an toàn, lignin trở thành tiền chất lý tưởng cho tiềm năng phát triển vật liệu nano thân thiện với môi trường. Trong nghiên cứu của Richter et al. (2016), các tác giả đã tổng hợp các hạt nano từ tiền chất lignin được hình thành dựa trên quá trình quá bão hòa, tạo mầm và sự phát triển của hạt thông qua phương pháp kết tủa nhanh. Kết quả tạo ra các hạt nanolignin với sự phân bố kích thước trong khoảng 45 –250 nm đóng vai trò như chất mang hoạt tính diệt khuẩn có thể phân hủy sinh học với khả năng ảnh hưởng đến môi trường ở mức tối thiểu. Hơn thế nữa, nghiên cứu còn chỉ ra rằng khi kết hợp với lớp phủ bề mặt polyelectrolyte, lớp phủ cho phép kiểm soát điện tích bề mặt của hạt nano và kéo dài sự ổn định của chúng nhằm tạo tiềm năng ứng dụng của vật liệu ở điều kiện pH tối ưu. Bên cạnh đó, vật liệu nanolignin cũng mang nhiều tiềm năng ứng dụng trong lĩnh vực y sinh. Trong nghiên cứu của Siddiqui et al. (2020), tác giả đã sửdụng một kỹ thuật mới, trong đó đảm bảo sự tự tổng hợp hoàn toàn của lignin bằng phương pháp dịch chuyển dung môi (solvent shift method) và thay đổi độ pH nhanh để tối ưu hóa kích thước của các hạt nanolignin rỗng (BLNP) để phù hợp trong việc hấp thụ tế bào với hiệu suất tối ưu. Để thiết lập BLNP làm chất vận chuyển thuốc, các nghiên cứu về tính an toàn bao gồm khả năng tương thích với máu, độc tính tế bào và các nghiên cứu về độc tính di truyền trêndrosophila melanogaster như một sinh vật mô hình đã được thực hiện. Cuối cùng, các hạt nanolignin nạp irinotecan (DLNP) đã được tổng hợp thành công với hiệu quả tải thuốc cao. BLNPs tương thích với các tế bào ung thư phổi và có hiệu quả ngay cả ở nồng độ rất cao và do đó an toàn để sử dụng làm chất vận chuyển thuốc. Các nghiên cứu trên tập trung để tạo ra vật liệu từ lignin với kích thước nano bằng nhiều cách để mở ra các hướng ứng dụng khác nhau. Tuy nhiên, các hạt lignin tổng hợp được chủ yếu đi từ nguồn gỗ, là chính phẩm giá trị cao.

Trong nghiên cứu này, các vi hạt lignin được tổng hợp từ phế phẩm, cụ thể là bã mía. Việc tận dụng nguồn bã mía thải ra mỗi năm để trích ly thu lignin, sau đó tổng hợp hạt nanolignin có tiềm năng ứng dụng trong nhiều lĩnh vực khác nhau là hướng đi mới đầy tiềm năng và triển vọng. Mục tiêu chính của đề tài là tìm ra những thông số tối ưu nhất cho quá trình tổng hợp hạt lignin có kiểm soát kích thước hạt trong phạm vi từ nanomet đến micromet. Điểm mới của nghiên cứu là khâu mạng các chuỗi lignin hòa tan được giảm cấp nhờ vào lực cắt của thanh siêu âm để hình thành các vi hạt lignin. Các hạt sau khi tổng hợp được xác định về kích thước, hình dạng, cấu trúc và kiểm tra tính chất nhiệt của vật liệu. Nhằm cải thiện kích thước vi hạt lignin tạo ra bằng việc khâu mạng, thiết bị siêu âm dạng thanh được sử dụng trong nghiên cứu.