Tía tô (Perilla frutescens) được ghi nhận lần đầu trong thế kỷ cổ của Trung Quốc vào thế kỷ thứ 5 đến thứ 6, có nguồn gốc từ vùng núi Ấn Độ và Trung Quốc, sau đó được trồng ở nhiều nơi trên thế giới. Các quốc gia và vùng lãnh thổ trồng nhiều loại cây này là Trung Quốc, Nhật Bân, Hàn Quốc, Đài Loan, Ấn Độ, Thái Lan và Việt Nam. Một trong ba thành phần trong cây tía tô có giá trị và được quan tâm nhiều nhất là dầu từ hạt. Hàm lượng dầu trong hạt tía tô khoảng 33-42% (so với khối lượng hạt khô) tùy thuộc vào giống và điều kiện canh tác. Axit béo chính và có giá trị nhất của dầu hạt tía tô là axit a-linolenic (omega-3) với hàm lượng khoảng 57- 62%. Vời hàm lượng này, dầu hạt tía tô được xem là dầu chứa nhiều axit omega-3 nhất trong số các loại dầu thực vật thông dụng trên thế giới. Ngoài ra, trong dầu còn có axit linoleic (omega 6) với hàm lượng 15-17% (Siriamornpun et al., 2006; Ding et al., 2012). Dầu tía tô thuộc loại dầu salat được sử dụng rộng rãi trong đời sống và sản xuất. Hướng sử dụng đang được nhiều người quan tâm hiện nay là sử dụng dầu tía tô làm nguyên liệu để sản xuất omega-3 thực vật, phục vụ cho sản xuất thuốc và thực phẩm chức năng.

Dầu hạt tía tô được sản xuất tại Viện Công nghiệp thực phẩm từ hạt tía tô trồng tại vùng Đông Dư - Hà Nội với hàm lượng dầu trong hạt là 30,09%. Sử dụng hóa chất: Etanol, NaOH, ure (Merck, ĐĀc). Sử dụng máy ép dầu qui mô nhỏ của Trung Quốc, sắc ký khí GC-MS.

Quá trình thủy phân dầu hạt tía tô được thực hiện với 100 g mẫu dầu hạt tía tô trong dung dịch NaOH 2N trong etanol có nồng độ nhất định có cùng các điều kiện công nghệ (trừ yếu tố cần khảo sát). Sau đó, sản phẩm của phản ứng thủy phân được trung hòa kiềm bằng dung dịch H2SO4 18% đến pH = 4-5 để axit hóa, giải phóng axit béo tự do. Tiếp đó, chuyển hỗn dịch axit béo vào bình phân ly để loại lớp cồn nước phía dưới. Lớp trên là các axit béo được rửa bằng nước đến pH trung tính, rồi được sấy khô ở nhiệt độ 120°C sẽ thu được hỗn hợp axit béo ở dạng tự do. Xác định chỉ số este trước và sau phản ứng thủy phân.

Sử dụng phương pháp tạo phức với urê để làm giàu hỗn hĉợ axit béo omega-3 và omega-6 tỷ hỗn hộp axit béo thu được. Đầu tiên urê được hòa tan trong etanol 90% ở nhiệt độ 50°C và được khuấy đều cho tới khi urê tan hoàn toàn. Tiếp đó, nâng nhiệt độ lên 65°C để tạo đượcc khối dịch trong và đồng nhất. Sau đó, hỗn dịch được làm nguội từ từ đến nhiệt độ phòng, rồi được hạ xuống nhiệt độ thấp để tiến hành quá trình tạo phức giữa các axit béo no và axit béo không no một nối đôi với urê trong thời gian nhất định. Sau thời gian đó, phức chất tạo thành ổn định, bền vững, đóng bánh lại và được lọc hút chân không để loại ra. Dịch qua lọc được thu hồi etanol trên thiết bị cô chân không, hỗn dịch sản phẩm còn lại được cho vào thiết bị phân ly rồi cho thêm vào đó n-hexan và dung dịch HCl 0,25%, khuấy đều trong 15 phút để axit hóa đến pH = 4-5, tiếp đó để yên cho phân ly rõ ràng. Lớp nước phía dưới được bỏ đi, lớp hữu cơ phía trên được rửa bằng nước đến pH trung tính để loại sạch urê, làm khan bằng Na2SO4 , rồi cô kiệt dung môi trên thiết bð cô chân không, sẽ thu được sản phẩm hỗn hợp axit béo omega 3 và omega 6 được thu lại. Việc khảo sát ảnh hưởng cûa các điều kiện công nghệ đến quá trình làm giàu hỗn hợp axit béo omega-3 và omega-6 bằng phương pháp tạo phức với urê (mỗi méu 50 g hỗn hợp axit béo) vời tỷ lệ urê/hỗn hợp axit béo (theo khối lượng): 1/1; 1,5/1; 2/1; 2,5/1; Tỷ lệ etanol 90%/hỗn hợp axit béo (v/w): 7/1; 8/1; 9/1; 10/1; Nhiệt độ tạo phức: -5; 0; 5; 10°C; Thąi gian täo phĀc: 3, 4, 5 và 6 h. Việc lựa chọn các giá trị thích hợp của yếu tố công nghệ dựa vào khối lượng và hàm lượng axit béo omega-3 & omega-6 có trong sản phảm sau khi làm giàu. Phân tích chất lượng dầu hạt tía tô và các sản phẩm như: độ ẩm theo TCVN 6120:2007, chỉ số axit theo TCVN 6127:2010, hàm lượng các axit béo theo AOCS Ce1e-91. Số liệu thí nghiệm được xử lý thống kê bằng chương trình IRRISTAT 4.0 và Microsoft Excel.

Nghiên cứu được thực hiện nhằm đề xuất được công nghệ thu nhận hỗn hợp axit béo thiết yếu omega-3 và omega-6 từ dầu hạt tía tô với hiệu suất thu nhận và chất lượng sản phẩm cao. Dầu hạt tía tô được thủy phân bằng dung dịch NaOH 2N trong etanol 80% để thu nhận hỗn hợp axit béo ở dạng tự do. Tiếp đó, hỗn hợp axit béo được làm giàu axit béo đa nối đôi omega-3 và omega-6 bằng phương pháp tạo phức với urê với các điều kiện công nghệ: tỷ lệ urê/hỗn hợp axit béo 2/1 (theo khối lượng); tỷ lệ etanol 90%/hỗn hợp axit béo là 9/1 (v/w); nhiệt độ tạo phức 0°C; thời gian tạo phức là 5 h. Tổng hàm lượng axit béo omega-3 và omega-6 trong sản phẩm thu được đạt 94,86%.