Ảnh minh họa

Nguyên liệu dùng nghiên cứu gồm: dung dịch chuẩn gốc 1.000ppm natri benzoate và kali sorbat cân 0,1g chuẩn mỗi loại, thêm 2-3 ml methanol, lắc cho tan hoàn toàn, thêm 100ml nước cất vừa đủ. Từ dung dịch chuẩn gốc, pha ra các chuẩn có nồng độ khoảng 1-200ppm. Dung dịch k₃Fe (CN)₆: hòa tan 10,6 g K₃Fe (CN)₆ trong 50 ml nước, lắc cho tan hoàn toàn, thêm 100ml nước vừa đủ. Dung dịch K₂HPO₄ 0,02 M: hòa tan 3,48, g K₂HPO₄ trong 100 ml nước. Dung dịch K₂HPO₄ 0,02 M hòa tan 3,484 g K₂HPO₄ trong 100 ml nước. Xử lý mẫu thực phẩm bằng cách hút chính xác 20 ml mẫu vào cốc có mỏ 250 ml, thêm 25 ml dung dịch NaOH 1 N, đun nóng trên bếp cách thủy nhiệt độ 70^oC trong 30 phút. Làm nguội về nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định  mức 100ml, trung hòa mẫu bằng dung dịch H₂SO₄ 10%. Thêm lần lượt 2ml dung dịch fericyanid và 2ml dung dịch kẽm acetat, lắc đều gây kết tủa để loại bỏ tạp chất. Thêm 10 ml dung dịch K₂HPO₄ 0,2 M, lắc kỹ và định mức methanol vừa đủ 100 ml. Lọc qua màng lọc 0,45 µm trước khi bơm vào máy HPLC. Xử lý mẫu thực phẩm bằng cách cân chính xác khoảng 5 g mẫu đã được đồng nhất và xay nhỏ cho vào cốc có mỏ 250ml, thêm 25ml dung dịch NaOH 0,1 N đun nóng trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 70^oC trong 30 phút. Làm nguội về  nhiệt độ phòng, chuyển vào bình định mức 100ml, trung hòa mẫu bằng dung dịch H₂SO₄ 10%. Thêm khoảng 2 ml dung dịch fericyanid, lắc và thêm 2 ml dung dịch kẽm acetat để tạo kết tủa, loại bỏ tạp chất. Thêm 10 ml dung dịch K₂HPO₄ 0,2 M, lắc kỹ và định mức thêm methanol vừa đủ 100 ml. Lọc qua màng 0,45 µm, bơm vào máy HPLC.

Kết quả nghiên cứu cho thấy, phương pháp định lượng đồng thời hai hoạt chất natri benzoate và kali sorbat trong một số thực phẩm đóng bao bì bằng phương pháp HPPL đã được xây dựng và thẩm định. Các kết quả thực nghiệm thu được cho thấy phương pháp có tính tương thích hệ thống cao, cho độ chính xác và độ đúng khá tốt với khoảng giới hạn định lượng rộng. Quy trình đã được áp dụng để kiểm tra hơn 65 mẫu thực phẩm công bố chất lượng được gửi đến Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm Thừa Thiên – Huế. Qua kết quả kiểm tra tất cả đều đạt giới hạn chất bảo quản natri benzoate và kali sorbat cho phép của Bộ Y tế.